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实验室水分的测定
2018-07-27 15:28:59 admin 1020

水分的测定

参考标准:饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GB-T 6435-2006

原理:根据样品性质不同,在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量占试样的百分比例。

方法步骤:

1.恒重:将装样皿在(110±2)℃烘箱中烘30分钟至恒重,取出置于干燥器中冷却30分钟,称出称量皿重量。

2.称样:装样皿直径50-60mm,称样量为3-5g;装样皿直径20-30mm,称样量为1-2g。称完后轻轻抖动使样品均匀分布在装样皿底部。

3.烘干:将装有样品的装样皿打开盖子放入110±2℃烘箱中,从烘箱恢复到设定温度时开始计时,烘80分钟。

4.取出:戴上手套,将装样皿盖子盖好,迅速取出置于干燥器中,待全部取出后盖好干燥器盖子,冷却30分钟。

5.称量:30分钟冷却至室温后可以进行称量,开始称量后不必拿一个盖一次,但必须保证连续快速地进行称量。

计算:

H2O(%= EQ \F(烘前(盒+样)重-烘后(盒+样)重,样重) ×100%

 

操作细节:

1.普通电热烘箱干燥室内的温度不均匀,实测时称样皿应放置于上层近温度计水银球的下方或周围。

2.装样皿为带磨口玻璃盖的玻璃皿,应带盖烘至恒重,烘样品时应带盖一起烘80分钟,拿出时应盖好盖子再迅速放入干燥器中。

3.使用植物粉碎机样品应过40目筛;使用快速粉碎机样品不可过热,以免造成水分的蒸发,导致结果偏低。

4.冷却应以实际冷却至室温为准,样品多时可能大于30分钟,少时可能少于30分钟。

5.应注意硅胶干燥剂的有效性,当硅胶开始变色时应更换硅胶,硅胶可在120度烘干后重新利用,但是温度过高容易焦化失去活性,从而无干燥作用。购买硅胶应判断其有效性,可取部分

在手上,用水湿润,性能好的会迅速变色膨胀炸裂,性能差的变色缓慢。

6.烘箱应使用温度计进行校正,应按照烘箱操作说明书进行操作以便达到烘箱温度的稳定精度。在每年的计量检定过程中应借助计量人员及其计量设备对烘箱温度进行校正。

7.称量一旦开始,可以不必盖上干燥器的盖子,因为每次开盖都已经引入了潮湿的空气,盖上盖子也不能快速阻止烘干样品的回潮,此时唯有尽量保证称量的快速进行以尽可能的减少回潮对结果造成的影响,因此水分也不宜进行过多样品的同时测定。