粗脂肪测定方法

参考标准： GB-T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定

原理：索氏脂肪提取器中用乙醚或石油醚提取试样，称提取前后试样的重量，提取的除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

测定步骤：

(1)称取试样2-5g用滤纸包好，滤纸包大小应可以全部浸泡于抽提管里石油醚中，并且保证包扎好不漏样，放105℃烘箱中，烘干2小时，放干燥器中冷却30min(严格遵守)，称重为m₁

(2)将滤纸包放入抽提管中，在抽提瓶中加石油醚至三分之二体积处，在60℃的水浴中加热，使石油醚回流，控制石油醚回流次数为每小时约10次，抽提8个小时以上。

(3)将滤纸包放入105℃烘箱中烘2h，放干燥器中冷却30 min(严格遵守)，称重m₂。

计算：

粗脂肪（%）=

式中：m ——为试样质量；g

m₁——抽提前试样的质量；g

m₂——抽提后试样的质量；g

注意事项：

(1)对于纯动物性饲料(包括乳制品)，谷蛋白、酵母、大豆等提取前需要进行酸水解。用3mol/L的盐酸微沸1小时，在布什漏斗中用双层滤纸抽滤，并用冷水洗涤至中性，烘干后再进行抽提，滤液表面有油应减少样品重新水解。

(2)每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%,粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%

(3)抽提前称样与抽提后称样，因为属于绝干物质，且有吸湿性很强的滤纸存在，因此天平读数会持续上升，必须快速进行称量，并且以第一次读数为称量值。

(4)保证索氏提取管与提取瓶、冷凝管的接口密封，不密封应在接口处涂抹凡士林保证良好的密封性，以免造成冷凝管上的凝结水渗入提取管导致不回流，或者石油醚过快挥发而没有足够的体积进行回流。

(5)抽提瓶容量体积为500毫升时，装入石油醚体积应小于350ml，液面过高，可能造成非压强性回流，即抽提管内石油醚的高度没有到达回流弯管的高度就发生回流，而滤纸包不能被完全浸泡。

(6)抽提瓶容量体积应与抽提管回流体积相称，比如500ml的容量瓶应配置200-300ml的抽提管

(7)包样品的滤纸不需要预先烘干，因为烘干步骤中已经包括了该步骤，但是称样时不得直接在滤纸上称量，因为滤纸过大，容易导致称量不准确。

(8)称量时不必记录滤纸的质量，但必须记录试样的质量。称量应在称量纸上或其他合适的称量器中进行，并使用差量法获得试样质量。