粗纤维的测定

参考标准：GBT 6434-2006 饲料中粗纤维测定方法

基本原理：用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。这不是个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分，以纤维素为主，含有少量半纤维素和木质素。

试剂与溶液：

氢氧化钾标液：C（KOH）=0.23mol/L(配制的实际浓度允许有0.005mol/L绝对差)

硫酸标液：  C（H₂SO₄）=0.13mol/L(配制的实际浓度允许有0.005mol/L绝对差)

正丁醇：A.R

盐酸溶液：0.5mol/L

步骤：

1.酸消煮：称取约1g试样（准确到0.0002g，样品过40目筛）于500ml三角瓶内，加入150.0ml已沸的硫酸标液，在三角瓶上放一个漏斗减少水分的丧失，尽快使其沸腾，并保持微沸状态30min，如果产生泡沫可滴加2～3滴正丁醇。可在消煮过程中适当补加蒸馏水来保持溶液总体积恒定。

2.第一次过滤：在布氏漏斗或漏斗上铺好200目尼龙滤布，将酸消煮后的溶液过滤，并用热蒸馏水洗涤至中性，再将滤渣用已沸的氢氧化钾标液150.0ml转移入500ml三角瓶内。

3.碱消煮：尽快使溶液沸腾，电炉上保持微沸状态下30min，必要时在消煮过程中适当补加蒸馏水来保持溶液总体积恒定。

4.第二次过滤：在布氏漏斗上放好已在130℃烘到恒重的定量滤纸(m₀)，用水湿润后，装在抽滤瓶上，将碱消煮后的溶液在此装置上抽滤，并用热水洗到中性，再用丙酮洗3次，每次用丙酮30ml，抽干。

5.干燥：小心取出滤渣（连滤纸一同取出）放在干燥的瓷坩埚内，在130±2℃烘至少2h，冷却30min，称重(m₁)，再将坩埚在电炉上炭化后，放在550℃的马弗炉内灼烧2h（直至冷却后称量恒重），冷却30min称重(m₂)。

计算：

以质量百分数计算的样品中的粗纤维含量按下式计算：

CF%= EQ \F(m₁-m₂-m₀,m) ×100

式中：m₁——130℃烘干后滤渣加坩埚的重量；g

m₂——550℃灼烧后滤渣加坩埚的重量；g

m₀——定量滤纸的重量；g

m——样品的重量；g

注意事项：

1.如果脂肪含量超过10%，应进行预先脱脂。将试样称好包入尼龙布中，放在石油醚中浸泡1个小时，拿出放置在滤纸上风干，然后用煮沸的硫酸标液将试样转移至锥形瓶中。

2.如果试样碳酸盐(以碳酸钙计)超过5%，应除去碳酸盐。将100ml盐酸(0.5mol/L)倾注在试样上，连续振摇5min，然后用尼龙布过滤，用水洗涤2次，每次用水100ml，将试样全部转移至滤布上，用滤纸在滤布外面吸干水分，用煮沸的硫酸将试样全部转移至锥形瓶中。

3.在布氏漏斗中抽滤时，应注意使滤纸紧贴在漏斗上以便加快抽滤的速度。

4.硫酸的标定可参照盐酸标准溶液的标定，C（H2SO4）=0.13mol/L需要一个比较固定的值，因此当浓度偏差较大时应加酸碱调节至0.125～0.135mol/L范围之内。氢氧化钾的标定可用已知浓度的标准盐酸或标准硫酸溶液标定，当浓度偏离允许绝对误差时，同样需要调节浓度至0.225～0.235mol/L的范围内。